DNNSA反胶团萃取净化含镍电镀废水研究实验

试验部分

    1.1 实验仪器与材料

    GGX-6型赛曼火焰原子吸收分光光度计(北京海光仪器公司),THZ-C-1型台式冷冻恒温振荡器(江苏太仓市实验设备厂),ALC-210.4型电子天平(精度0.1mg)(北京赛多利斯仪器系统有限公司)等.二壬基萘磺酸(DNNSA)(50wt%),硫酸镍(分析纯),磺化煤油(市售)等.

    1.2 镍离子的测定

    采用火焰原子吸收分光光度法测定溶液中镍离子的浓度,相关系数R2为0.9993.

    1.3 实验方法

    将待用有机相和水相溶液置于台式冷冻恒温振荡器中恒温30min后,按一定比例移取一定体积的DNNSA煤油溶液(HD)和硫酸镍溶液于干燥洁净的锥形瓶中,将锥形瓶放入台式冷冻恒温振荡器中进行振荡,一定时间后取出锥形瓶,并将液体移入量筒中静置;待有机相和水相完全分层且体积不再变化时分别读取两相体积,取萃余水相用火焰原子吸收分光光度法分析萃余水相中的镍离子浓度,利用物料平衡求出负载有机相中的镍离子浓度.

    2.结果与讨论

    2.1 油水比对镍离子萃取的影响

    实验条件:转速为220r·min-1,CHD=0.1mol·L-1,C2+Ni=0.04mol·L-1,温度308K,萃取时间20min,静置时间35min,油水比VO/VA(为两相体积比)分别为1∶1、1∶3、1∶5、1∶7、1∶9,实验结果如图1.由图1可知,随着油水比的增大,萃取率逐渐升高,最后趋于平衡.说明适当增大油水比可以提高萃取效率,油水比从1∶9增加到1∶3时,萃取效率提高了49.12%,而油水比从1∶3提高1∶1时,萃取效率只提高了10%,渐趋于平缓,说明适量的萃取剂既有利于高效萃取水相中镍离子,也节省了试验耗材.因此后续实验的油水比均采用1∶3.

    2.2 萃取时间对镍离子萃取的影响

    实验条件:转速为220r·min-1,CHD=0.1mol·L-1,C2+Ni=0.04mol·L-1,温度308K,静置时间35min,萃取时间分别为10min、20min、30min、40min、50min,实验结果如图2.

    如图2所示,萃取时间为20min时,萃取效率迅速上升为60%左右,而萃取时间由20min延长至50min时,萃取效率基本没有发生不变,说明DNNSA对镍离子的萃取达到萃取平衡,因此实验过程中萃取时间取20min为宜.