等离子旋转电极法所制取的镍基高温合金粉末中异常颗粒的研究
作者 镍粉
来源 镍粉网
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发布时间 12/01/07
| 用等离子旋转电极法(ＰＲＥＰ)制取的粉末具有粒度分布集中,光亮、洁净,枝晶细小,偏析少,氧含量低及物理性能好等特点[1]。采用该工艺生产的镍基高温合金粉末已被用于制造高推重比飞机发动机涡轮盘和挡板等重要部件。因此,镍基高温合金粉末的质量检验和粉末特征研究十分重要。 笔者在对ＰＲＥＰ法制取的镍基高温合金粉末进行检验时发现有一些异常的粉末,其形貌种类有锅巴状粘连粉、粘连团粉、包裹式粉、葫芦状双连粉及断裂粉等。关于镍基高温合金粉末的粘结形式研究,国内曾有过报道,但是,对于与成品粉末尺寸相近的异常颗粒,则未见有深入系统的研究报道。这些粉末颗粒数量虽少,但危害极大。为了了解异常粉末的性质,我们对其进行了比较细致的研究和分析。 1 实验方法 将ＰＲＥＰ法制得的镍基高温合金粉末经筛分和静电分离去除夹杂物,获得粒度为50-100μｍ的成品粉并从中取样。用粉末检测仪观察、判断粉末形态,在实体显微镜下挑出异常黑粉,通过扫描电镜和俄歇电子能谱仪(ＡＥＳ)进行观察和分析。 2 实验结果和分析 将挑出的异常颗粒作了分类,并逐类加以分析。 2.1 包裹式粉末在检测中经常可以见到在50倍实体显微镜下呈半黑半亮的粉末,用扫描电镜观察则可清楚看到,球状粉末外包着一层金属薄膜,有的是整个包裹,有的是部分包裹(图1)。粉末球体上枝晶清晰可见,外面的金属薄膜由于凝固时冷却速度快,枝晶来不及析出长大,在扫描电镜下难以观察到枝晶形貌。能谱(ＥＤＳ)半定量分析结果如表1所示。 由表1可知,粉末球体和外面的金属薄膜均属同一合金成分。这种包裹式粉末是雾化过程中的熔融金属小液滴在离心力的作用下被甩到已结晶凝固的粉球上形成的。液滴在已凝固的粉球上铺开的程度与液滴的质量和离心力的大小有关。 2.2 表面氧含量高的粉体 经检测统计分析,这种粉可分为两类: (1)表面氧化的黑粉 这类粉数量极少,其形貌有单个的,也有两球粘接的和团块状粉。表面呈黑暗色,无光泽。将氧化粉末和正常粉末通过扫描电镜能谱作对比分析,结果如表2所示。 从表2可以看出这种黑粉基本属于母合金,其表面Ｏ和Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｒ含量偏高。对批量粉中的个别被氧化粉进行分析后认为,是母合金棒中的缩孔残存气体Ｏ在雾化过程中释放出来污染了熔融态的金属液滴,Ｏ与富集表面的Ａｌ、Ｃｒ等元素生成氧化物和氧碳化物[2]。由于细粉的比表面大,因而造成细团粉中粉末的表面氧含量高。 (2)表面氧和其他合金元素含量较高的粉末 这类粉表面不光洁,有疤结和粘连物,枝晶不清晰,色泽发暗。图2(ｂ)为 |
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