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等离子旋转电极法所制取的镍基高温合金粉末中异常颗粒的研究

作者 镍粉 来源 镍粉网 浏览 发布时间 12/01/07
单个黑粉,用扫描电镜能谱半定量分析,结果如下:O5.892%、Al44.355%、Ti20.369%(质量分数),经分析属于熔渣类杂质。
图3为大颗粒粉上粘聚一堆细粉的形貌。细粉上所粘的杂质中,C、O、Cr含量较高,属于熔渣类。
图4是以团粉形式出现的黑粉,粉球之间C、O、S、Ca杂质含量高,是制粉和粉处理系统中的有机杂质使之粘连在一起。
图5为双连黑粉形貌。据扫描电镜能谱分析(能谱图略),粉末上除局部粘连熔渣类杂质(Mo2282%、Nb826%、Al116%、O343%、Si435%,质量分数)外,表面污染处有较高含量的C、Ca、S、O,估计是有机类杂质。
图6为该类型颗粒与正常粉末表面的俄歇能谱的对比,图7是通过俄歇能谱测出的溅射时间和峰高比曲线。可以看出,当溅射时间为5min时,峰高比曲线趋于平缓,正常粉中的O、C、S值已很低,而异常粉中的O、C、S、Ca值依旧很高,由此可比较出粉末被污染的程度。在检测统计中还发现另一类粉粘杂质,扫描电镜能谱分析(图略)为:O37107%、Al33244%、Si21802%(质量分数),属于陶瓷类杂质。估计为浇注母合金时被使用的耐火材料、漏包污染所带入的杂质。
通过对以上4种形貌粉末进行分析可知,它们属于粘连熔渣、陶瓷和有机杂质的异常颗粒。
2.3 粉粘异金属夹杂物在成品粉末的检测过程中,除发现上述粉粘熔渣、陶瓷、有机杂质外,还存在粘异金属夹杂物的颗粒,例如粘铜、粘铁等异金属。分析铜来源于等离子枪使用的铜喷嘴。在开始起弧时由于电流、电压控制不稳定,造成喷嘴表面铜熔化而溅射到熔融的母合金液滴上。图8是典型的粉粘夹杂物形貌及其能谱。分析其中异金属铁的来源,有可能是在制粉设备中,由不锈钢制造的压紧辊轴和鼓轮在制粉过程中与高速旋转的母合金长期摩擦而掉下的钢渣,在母合金雾化时与熔融态的金属液滴粘连在一起所致。

3 结果讨论
综上分析可知,用PREP法制造的镍基高温合金成品粉中存在的异常黑色颗粒主要为:包裹式粉、氧化粉、粉粘熔渣、陶瓷、异金属夹杂物及有机杂质等几类。
包裹式粉在形成时被卷入惰性气体而残留在粉末球和表面壳体的夹层中。在以后的热等静压和热处理过程中,这些残存的惰性气体导致成形件中形成孔洞和PPB(原始颗粒边界),对制品的组织和性能有极大的影响[1]。为避免和减少这类粉末的产生,在制粉时必须调配好等离子枪功率、喷嘴直径、等离子弧电压和电流、惰性气体压力、等离子枪和电极棒间距、电极棒转速等工艺参数。
氧化粉和被有机杂质污染的粉末表面生成的碳化物和碳氧化物是成形件中存在
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